砷是一種廣泛存在于自然界中的類金屬元素，以多種形態(tài)存在于環(huán)境中。砷元素單質(zhì)本身毒性不大，但其化合物、鹽類和有機(jī)化合物都有毒性。砷的生物毒性不僅與其含量有關(guān)，更大程度上還與其存在形態(tài)有關(guān)。不同形態(tài)的砷化合物性質(zhì)往往不同，毒性差異很大。因此在評價環(huán)境、食品安全時只檢測總砷量而不探明其形態(tài)是不科學(xué)的，砷形態(tài)分析是現(xiàn)代生命分析化學(xué)的一個重要研究課題。本方案實(shí)現(xiàn)食品中砷甜菜堿、二甲基砷、亞砷酸根、一甲基砷和砷酸根等砷的檢測。

GB 5009.11-2024《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測定》，該標(biāo)準(zhǔn)將于8月8日正式實(shí)施。

參考第一法液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用法 體系二

CIC-D200A形態(tài)分析儀

前處理——食品調(diào)味品

①稱取試樣約1.0 g(準(zhǔn)確至0.001 g)于50 mL聚丙烯離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸+0.45%過氧化氫溶液；

②放于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5h振搖1 min；

③提取完畢，取出冷卻至室溫，8000 r/min離心15 min；

④取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min后，8000 r/min離心15 min,棄去上層正己烷；

⑤按此過程重復(fù)一次，吸取下層清液，經(jīng)0.45 pm濾膜過濾，待測；同時做空白試驗(yàn)；

色譜條件

標(biāo)準(zhǔn)譜圖

砷甜菜堿、二甲基砷、亞砷酸根、一甲基砷、砷酸根的譜圖

以砷酸根為例，標(biāo)準(zhǔn)曲線R值為0.999954，線性良好

定性、定量重復(fù)性

醬油樣品譜圖

空白譜圖

從食品調(diào)味劑醬油樣品的加標(biāo)測試可以看出，亞砷酸根和砷酸根的出峰情況良好，信號響應(yīng)值較強(qiáng)

本方案參考國家標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.11-2024食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)+食品中總砷及無機(jī)砷的測定》，采用盛瀚CIC-D200A形態(tài)分析儀和系列耗材對食品中砷進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)過程中，二甲基砷、亞砷酸根、一甲基砷和砷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線系線性均大于0.999，周圍無雜峰干擾，分離度均大于1.5；砷形態(tài)的定性重復(fù)性RSD均小于0.5%，定量重復(fù)性RSD均小于5%。樣品中砷檢測峰型良好，信號響應(yīng)值高，該解決方案滿足新國標(biāo)對食品中砷的檢測要求。